Prodhimi i squfurit 6N (pastërti ≥99.9999%) me pastërti ultra të lartë kërkon distilim shumëfazor, adsorbim të thellë dhe filtrim ultra të pastër për të eliminuar gjurmët e metaleve, papastërtitë organike dhe grimcat. Më poshtë është një proces në shkallë industriale që integron distilimin në vakum, pastrimin me ndihmën e mikrovalëve dhe teknologjitë e trajtimit pas trajtimit me saktësi.
I. Para-trajtimi i lëndës së parë dhe largimi i papastërtive
1. Përzgjedhja e lëndës së parë dhe paratrajtimi
- KërkesatPastërtia fillestare e squfurit ≥99.9% (grada 3N), papastërtitë totale të metaleve ≤500 ppm, përmbajtja e karbonit organik ≤0.1%.
- Shkrirje e Ndihmuar nga Mikrovala:
Squfuri i papërpunuar përpunohet në një reaktor mikrovalësh (frekuencë 2.45 GHz, fuqi 10–15 kW) në 140–150°C. Rrotullimi i dipolit i induktuar nga mikrovalët siguron shkrirje të shpejtë ndërsa zbërthen papastërtitë organike (p.sh., përbërjet e katranit). Koha e shkrirjes: 30–45 minuta; thellësia e depërtimit të mikrovalëve: 10–15 cm - Larje me ujë të deionizuar:
Squfuri i shkrirë përzihet me ujë të deionizuar (rezistencë ≥18 MΩ·cm) në një raport mase 1:0.3 në një reaktor të trazuar (120°C, presion 2 bar) për 1 orë për të hequr kripërat e tretshme në ujë (p.sh., sulfat amoniumi, klorur natriumi). Faza ujore dekantohet dhe ripërdoret për 2-3 cikle derisa përçueshmëria të jetë ≤5 μS/cm.
2. Adsorbim dhe Filtrim me Shumë Faza
- Adsorbimi i Tokës Diatomace/Karbonit të Aktivizuar:
Toka diatomace (0.5–1%) dhe karboni i aktivizuar (0.2–0.5%) i shtohen squfurit të shkrirë nën mbrojtjen e azotit (130°C, përzierje 2 orëshe) për të adsorbuar komplekset metalike dhe mbetjet organike. - Filtrim me precizion ultra:
Filtrim me dy faza duke përdorur filtra të sinteruar prej titaniumi (madhësia e poreve 0.1 μm) në presion sistemi ≤0.5 MPa. Numri i grimcave pas filtrimit: ≤10 grimca/L (madhësia >0.5 μm).
II. Procesi i distilimit në vakum me shumë faza
1. Distilimi Primar (Heqja e Papastërtive të Metalit)
- Pajisjet: Kolonë distilimi kuarci me pastërti të lartë me paketim të strukturuar prej çeliku inox 316L (≥15 pllaka teorike), vakum ≤1 kPa.
- Parametrat Operacionalë:
- Temperatura e ushqimit: 250–280°C (squfuri vlon në 444.6°C nën presionin e ambientit; vakumi e ul pikën e vlimit në 260–300°C).
- Raporti i refluksit: 5:1–8:1; luhatja e temperaturës së sipërme të kolonës ≤±0.5°C.
- ProduktPastërtia e squfurit të kondensuar ≥99.99% (grada 4N), papastërtitë totale të metaleve (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Distilim Molekular Sekondar (Largim i Papastërtive Organike)
- Pajisjet: Distiler molekular me rrugë të shkurtër me hendek avullimi-kondensimi 10–20 mm, temperaturë avullimi 300–320°C, vakum ≤0.1 Pa.
- Ndarja e papastërtive:
Lëndët organike me vlim të ulët (p.sh., tioeteret, tiofeni) avullohen dhe evakuohen, ndërsa papastërtitë me vlim të lartë (p.sh., poliaromatikët) mbeten në mbetje për shkak të ndryshimeve në rrugën e lirë molekulare. - ProduktPastërtia e squfurit ≥99.999% (grada 5N), karboni organik ≤0.001%, shkalla e mbetjeve <0.3%.
3. Rafinimi i Zonës Terciare (Arritja e Pastërtisë 6N)
- Pajisjet: Rafinues me zonë horizontale me kontroll të temperaturës në shumë zona (±0.1°C), shpejtësi lëvizjeje në zonë 1–3 mm/orë.
- Segregacioni:
Duke përdorur koeficientët e ndarjes (K=C i ngurtë/C i lëngshëmK=Ci ngurtëClëng), zona 20–30 kalon metale të koncentruara (As, Sb) në fund të shufrës. 10–15% e fundit e shufrës së squfurit hidhet.
III. Pas-trajtimi dhe Formimi Ultra i Pastër
1. Ekstraktim me tretës ultra të pastër
- Ekstraktimi i Eterit/Tetraklorurit të Karbonit:
Squfuri përzihet me eter të gradës kromatografike (raporti vëllimor 1:0.5) nën ndihmën tejzanore (40 kHz, 40°C) për 30 minuta për të hequr gjurmët e lëndëve organike polare. - Rimëkëmbja e tretësit:
Adsorbimi me sitë molekulare dhe distilimi në vakum i zvogëlojnë mbetjet e tretësit në ≤0.1 ppm.
2. Ultrafiltrimi dhe Shkëmbimi Jonik
- Ultrafiltrimi i membranës PTFE:
Squfuri i shkrirë filtrohet përmes membranave PTFE 0.02 μm në 160–180°C dhe presion ≤0.2 MPa. - Rrëshira të Shkëmbimit Jonik:
Rrëshirat kelatuese (p.sh., Amberlite IRC-748) largojnë jonet metalike në nivel ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) me shpejtësi rrjedhjeje 1–2 BV/orë.
3. Formimi i një mjedisi ultra të pastër
- Atomizimi i gazit inert:
Në një dhomë të pastër të Klasit 10, squfuri i shkrirë atomizohet me azot (presion 0.8–1.2 MPa) në granula sferike 0.5–1 mm (lagështia <0.001%). - Paketimi me vakum:
Produkti përfundimtar është i vulosur në vakum në një film kompozit alumini nën argon ultra të pastër (pastërti ≥99.9999%) për të parandaluar oksidimin.
IV. Parametrat kryesorë të procesit
| Faza e Procesit | Temperatura (°C) | Presioni | Koha/Shpejtësia | Pajisjet kryesore |
| Shkrirja në mikrovalë | 140–150 | Ambient | 30–45 minuta | Reaktor me mikrovalë |
| Larje me ujë të deionizuar | 120 | 2 bar | 1 orë/cikël | Reaktor i përzier |
| Distilimi Molekular | 300–320 | ≤0.1 Pa | I vazhdueshëm | Distiler molekular me rrugë të shkurtër |
| Rafinimi i Zonës | 115–120 | Ambient | 1–3 mm/orë | Rafiner i Zonës Horizontale |
| Ultrafiltrimi PTFE | 160–180 | ≤0.2 MPa | Rrjedhje 1–2 m³/orë | Filtër për Temperaturë të Lartë |
| Atomizimi i azotit | 160–180 | 0.8–1.2 MPa | Granula 0.5–1 mm | Kulla e Atomizimit |
V. Kontrolli i Cilësisë dhe Testimi
- Analiza e gjurmëve të papastërtive:
- GD-MS (Spektrometria e Masës me Shkarkim Shkëlqimi): Zbulon metalet në ≤0.01 ppb.
- Analizuesi TOC: Mat karbonin organik ≤0.001 ppm.
- Kontrolli i Madhësisë së Grimcave:
Difraksioni me lazer (Mastersizer 3000) siguron devijim D50 ≤±0.05 mm. - Pastërtia e Sipërfaqes:
XPS (Spektroskopia e Fotoelektroneve me Rreze X) konfirmon trashësinë e oksidit sipërfaqësor ≤1 nm.
VI. Siguria dhe Projektimi Mjedisor
- Parandalimi i Shpërthimeve:
Detektorët e flakës me infra të kuqe dhe sistemet e përmbytjes me azot ruajnë nivelet e oksigjenit <3% - Kontrolli i Emetimeve:
- Gazrat acide: Pastrimi me dy faza i NaOH (20% + 10%) largon ≥99.9% H₂S/SO₂.
- VOC-tëRotori i zeolitit + RTO (850°C) i redukton hidrokarburet jo-metan në ≤10 mg/m³.
- Riciklimi i Mbeturinave:
Reduktimi në temperaturë të lartë (1200°C) rikuperon metalet; përmbajtja e squfurit të mbetjeve <0.1%.
VII. Metrikat Tekno-Ekonomike
- Konsumi i energjisë: 800–1200 kWh energji elektrike dhe 2–3 ton avull për ton squfur 6N.
- Rendimenti: Rikuperimi i squfurit ≥85%, shkalla e mbetjeve <1.5%.
- KostoKostoja e prodhimit ~120,000–180,000 CNY/ton; çmimi i tregut 250,000–350,000 CNY/ton (grada gjysmëpërçuese).
Ky proces prodhon squfur 6N për fotorezistë gjysmëpërçues, substrate me përbërje III-V dhe aplikime të tjera të avancuara. Monitorimi në kohë reale (p.sh., analiza elementare LIBS) dhe kalibrimi i dhomave të pastra ISO Klasa 1 sigurojnë cilësi të qëndrueshme.
Shënime në fund të faqes
- Referenca 2: Standardet industriale të pastrimit të squfurit
- Referenca 3: Teknikat e Avancuara të Filtrimit në Inxhinierinë Kimike
- Referenca 6: Manuali i Përpunimit të Materialeve me Pastërti të Lartë
- Referenca 8: Protokollet e Prodhimit Kimik të Klasit Gjysmëpërçues
- Referenca 5: Optimizimi i distilimit në vakum
Koha e postimit: 02 Prill 2025