Rritja dhe Pastrimi i Kristalit të Telurit 7N
I. Para-trajtimi i lëndës së parë dhe pastrimi paraprak
- Përzgjedhja e lëndës së parë dhe shtypja
- Kërkesat MaterialePërdorni xeheror teluriumi ose llum anode (përmbajtje Te ≥5%), mundësisht llum anode për shkrirjen e bakrit (që përmban Cu₂Te, Cu₂Se) si lëndë të parë.
- Procesi i para-trajtimit:
- Thërrmim i trashë në madhësinë e grimcave ≤5 mm, i ndjekur nga bluarje me sfera në ≤200 mesh;
- Ndarje magnetike (intensiteti i fushës magnetike ≥0.8T) për të hequr Fe, Ni dhe papastërti të tjera magnetike;
- Flotacion me shkumë (pH=8-9, kolektorë ksantatesh) për të ndarë SiO₂, CuO dhe papastërti të tjera jo-magnetike.
- Masa paraprake: Shmangni futjen e lagështirës gjatë para-trajtimit të lagësht (kërkon tharje para pjekjes); kontrolloni lagështinë e ambientit ≤30%.
- Pjekja dhe Oksidimi Pirometalurgjik
- Parametrat e procesit:
- Temperatura e pjekjes me oksidim: 350–600°C (kontroll i shkallëzuar: temperaturë e ulët për desulfurizim, temperaturë e lartë për oksidim);
- Koha e pjekjes: 6–8 orë, me shpejtësi rrjedhjeje të O₂ prej 5–10 L/min;
- Reagent: Acid sulfurik i koncentruar (98% H₂SO₄), raporti në masë Te₂SO₄ = 1:1.5.
- Reaksion Kimik:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - Masa paraprakeKontrolloni temperaturën ≤600°C për të parandaluar avullimin e TeO₂ (pika e vlimit 387°C); trajtoni gazin e shkarkuar me pastrues NaOH.
II. Elektrorafinimi dhe distilimi në vakum
- Elektrorafinim
- Sistemi i elektroliteve:
- Përbërja e elektroliteve: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), shtesë (xhelatinë 0.1–0.3g/L);
- Kontrolli i temperaturës: 30–40°C, shkalla e rrjedhjes së qarkullimit 1.5–2 m³/orë.
- Parametrat e procesit:
- Dendësia e rrymës: 100–150 A/m², tensioni i qelizës 0.2–0.4V;
- Hapësira midis elektrodave: 80–120 mm, trashësia e depozitimit të katodës 2–3 mm/8 orë;
- Efikasiteti i heqjes së papastërtive: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- Masa paraprake: Filtroni rregullisht elektrolitin (saktësia ≤1μm); lustroni mekanikisht sipërfaqet e anodës për të parandaluar pasivizimin.
- Distilimi në vakum
- Parametrat e procesit:
- Niveli i vakumit: ≤1×10⁻²Pa, temperatura e distilimit 600–650°C;
- Temperatura e zonës së kondensatorit: 200–250°C, efikasiteti i kondensimit të avullit Te ≥95%;
- Koha e distilimit: 8–12 orë, kapaciteti i një serie të vetme ≤50 kg.
- Shpërndarja e papastërtivePapastërtitë me pikë vlim të ulët (Se, S) grumbullohen në pjesën e përparme të kondensatorit; papastërtitë me pikë vlim të lartë (Pb, Ag) mbeten në mbetje.
- Masa paraprake: Sistemi i vakumit paraprakisht të pompuar në ≤5×10⁻³Pa para ngrohjes për të parandaluar oksidimin e Te.
III. Rritja e kristalit (Kristalizimi i drejtuar)
- Konfigurimi i Pajisjeve
- Modelet e Furrave të Rritjes së Kristalit: TDR-70A/B (kapacitet 30 kg) ose TRDL-800 (kapacitet 60 kg);
- Materiali i enës së shkrirjes: Grafit me pastërti të lartë (përmbajtje hiri ≤5ppm), dimensionet Φ300×400mm;
- Metoda e ngrohjes: Ngrohje me rezistencë grafiti, temperatura maksimale 1200°C.
- Parametrat e procesit
- Kontroll i shkrirjes:
- Temperatura e shkrirjes: 500–520°C, thellësia e pellgut të shkrirjes 80–120 mm;
- Gaz mbrojtës: Ar (pastërtia ≥99.999%), shpejtësia e rrjedhjes 10–15 L/min.
- Parametrat e kristalizimit:
- Shkalla e tërheqjes: 1–3 mm/orë, shpejtësia e rrotullimit të kristalit 8–12 rpm;
- Gradienti i temperaturës: Aksial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
- Metoda e ftohjes: Bazë bakri e ftohur me ujë (temperatura e ujit 20–25°C), ftohje me rrezatim të sipërm.
- Kontrolli i Papastërtive
- Efekti i SegregacionitPapastërtitë si Fe, Ni (koeficienti i ndarjes <0.1) grumbullohen në kufijtë e kokrrizave;
- Ciklet e Rishkrirjes: 3–5 cikle, papastërtitë totale përfundimtare ≤0.1ppm.
- Masa paraprake:
- Mbuloni sipërfaqen e shkrirë me pllaka grafiti për të shtypur avullimin e Te (shkalla e humbjes ≤0.5%);
- Monitoroni diametrin e kristalit në kohë reale duke përdorur matës lazeri (saktësia ± 0.1 mm);
- Shmangni luhatjet e temperaturës >±2°C për të parandaluar rritjen e dendësisë së zhvendosjeve (objektivi ≤10³/cm²).
IV. Inspektimi i Cilësisë dhe Metrikat Kryesore
Artikull Testimi | Vlera Standarde | Metoda e Testimit | Burimi |
Pastërtia | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Papastërtitë totale metalike | ≤0.1ppm | GD-MS (Spektrometria e Masës me Shkarkim Shkëlqimi) | |
Përmbajtja e oksigjenit | ≤5 ppm | Bashkimi i Gazit Inert - Thithja IR | |
Integriteti i kristalit | Dendësia e zhvendosjes ≤10³/cm² | Topografia me rreze X | |
Rezistenca (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | Metoda me katër sonda |
V. Protokollet Mjedisore dhe të Sigurisë
- Trajtimi i Gazrave të Shkarkimit:
- Gazrat e shkarkimit gjatë pjekjes: Neutralizoni SO₂ dhe SeO₂ me pastrues NaOH (pH≥10);
- Shkarkimi i distilimit në vakum: Kondensoni dhe rikuperoni avujt e Te; gazrat e mbetur të adsorbuar nëpërmjet karbonit të aktivizuar.
- Riciklimi i skorjeve:
- Llaçi i anodës (që përmban Ag, Au): Rikuperohet nëpërmjet hidrometalurgjisë (sistemi H₂SO₄-HCl);
- Mbetjet e elektrolizës (që përmbajnë Pb, Cu): Kthim në sistemet e shkrirjes së bakrit.
- Masat e sigurisë:
- Operatorët duhet të mbajnë maska gazi (avulli i Te është toksik); të mbajnë ventilim me presion negativ (shkalla e shkëmbimit të ajrit ≥10 cikle/orë).
Udhëzime për Optimizimin e Procesit
- Përshtatja e lëndës së parëRregulloni temperaturën e pjekjes dhe raportin e aciditetit në mënyrë dinamike bazuar në burimet e llumit të anodës (p.sh., shkrirja e bakrit kundrejt shkrirjes së plumbit);
- Përputhja e Shkallës së Tërheqjes së KristalitRregulloni shpejtësinë e tërheqjes sipas konvekcionit të shkrirjes (numri i Reynolds Re≥2000) për të shtypur superftohjen kushtetuese;
- Efikasiteti i EnergjisëPërdorni ngrohjen e zonës me dy temperatura (zona kryesore 500°C, nënzona 400°C) për të zvogëluar konsumin e energjisë së rezistencës së grafitit me 30%.
Koha e postimit: 24 Mars 2025