Pastrimi i selenit me pastërti të lartë (≥99.999%) përfshin një kombinim të metodave fizike dhe kimike për të hequr papastërtitë si Te, Pb, Fe dhe As. Më poshtë janë proceset dhe parametrat kryesorë:
1. Distilimi në vakum
Rrjedha e procesit:
1. Vendosni selenin e papërpunuar (≥99.9%) në një enë kuarci brenda një furre distilimi në vakum.
2. Ngroheni në 300-500°C nën vakum (1-100 Pa) për 60-180 minuta.
3. Avulli i selenit kondensohet në një kondensator me dy faza (faza e poshtme me grimca Pb/Cu, faza e sipërme për mbledhjen e selenit).
4. Mblidhni selenin nga kondensatori i sipërm; në fazën e poshtme mbeten seleniumi (Te) dhe papastërtitë e tjera me temperaturë të lartë vlimi.
Parametrat:
- Temperatura: 300-500°C
- Presioni: 1-100 Pa
- Materiali i kondensatorit: Kuarc ose çelik inox.
2. Pastrim Kimik + Distilim në Vakum
Rrjedha e procesit:
1. Djegie me Oksidim: Reagoni seleniumin e papërpunuar (99.9%) me O₂ në 500°C për të formuar gazra SeO₂ dhe TeO₂.
2. Ekstraktimi me tretës: Tretni SeO₂ në një tretësirë etanoli-ujë, filtroni precipitatin TeO₂.
3. Reduktimi: Përdorni hidrazinë (N₂H₄) për të reduktuar SeO₂ në selen elementar.
4. De-Te i Thellë: Oksidoni përsëri selenin në SeO₄²⁻, pastaj nxirrni Te duke përdorur nxjerrje me tretës.
5. Distilimi përfundimtar në vakum: Pastroni selenin në 300-500°C dhe 1-100 Pa për të arritur pastërti 6N (99.9999%).
Parametrat:
- Temperatura e oksidimit: 500°C
- Doza e hidrazinës: Tepricë për të siguruar reduktim të plotë.
3. Pastrimi elektrolitik
Rrjedha e procesit:
1. Përdorni një elektrolit (p.sh., acid selenoz) me një dendësi rryme prej 5-10 A/dm².
2. Seleni depozitohet në katodë, ndërsa oksidet e selenit avullojnë në anodë.
Parametrat:
- Dendësia e rrymës: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Tretësirë acidi selenoz ose selenati.
4. Ekstraktimi me tretës
Rrjedha e procesit:
1. Ekstraktoni Se⁴⁺ nga tretësira duke përdorur TBP (fosfat tributili) ose TOA (trioktilaminë) në mjedise me acid klorhidrik ose sulfurik.
2. Hiqeni dhe precipitoni selenin, pastaj rikristalizoni.
Parametrat:
- Ekstraktant: TBP (medium HCl) ose TOA (medium H₂SO₄)
- Numri i fazave: 2-3.
5. Shkrirja e Zonës
Rrjedha e procesit:
1. Shkrini në mënyrë të përsëritur shufrat e selenit në zona për të hequr gjurmët e papastërtive.
2. I përshtatshëm për arritjen e pastërtisë >5N nga materialet fillestare me pastërti të lartë.
Shënim: Kërkon pajisje të specializuara dhe konsumon shumë energji.
Sugjerim për figurën
Për referencë vizuale, referojuni figurave të mëposhtme nga literatura:
- Konfigurimi i distilimit në vakum: Skema e një sistemi kondensatori me dy faza.
- Diagrama e Fazës Se-Te: Ilustron sfidat e ndarjes për shkak të pikave të afërta të vlimit.
Referencat
- Distilimi në vakum dhe metodat kimike:
- Ekstraktim elektrolitik dhe me tretës:
- Teknika dhe sfida të avancuara:
Koha e postimit: 21 Mars 2025