Seleni, si një material gjysmëpërçues i rëndësishëm dhe lëndë e parë industriale, performanca e tij ndikohet drejtpërdrejt nga pastërtia e tij. Gjatë procesit të pastrimit me distilim në vakum, papastërtitë e oksigjenit janë një nga faktorët kryesorë që ndikojnë në pastërtinë e selenit. Ky artikull ofron një diskutim të detajuar të metodave dhe teknikave të ndryshme për uljen e përmbajtjes së oksigjenit gjatë pastrimit të selenit nëpërmjet distilimit në vakum.

I. Zvogëlimi i Përmbajtjes së Oksigjenit në Fazën e Para-trajtimit të Lëndës së Parë

1. Pastrimi paraprak i lëndëve të para

Seleni i papërpunuar zakonisht përmban papastërti të ndryshme, duke përfshirë oksidet. Përpara se të hyjë në sistemin e distilimit në vakum, duhet të përdoren metoda pastrimi kimike për të hequr oksidet sipërfaqësore. Tretësirat e pastrimit që përdoren zakonisht përfshijnë:

• Tretësirë ​​e holluar e acidit klorhidrik (përqendrim 5-10%): Tret në mënyrë efektive oksidet si SeO₂
• Etanol ose aceton: Përdoret për të hequr ndotësit organikë
• Ujë i deionizuar: Shpëlarje të shumëfishta për të hequr acidin e mbetur

Pas pastrimit, tharja duhet të kryhet në një atmosferë gazi inert (p.sh., Ar ose N₂) për të parandaluar rioksidimin.

2. Trajtimi para-reduktues i lëndëve të para

Trajtimi reduktues i lëndës së parë para distilimit në vakum mund të zvogëlojë ndjeshëm përmbajtjen e oksigjenit:

• Reduktimi i hidrogjenit: Futja e hidrogjenit me pastërti të lartë (pastërti ≥99.999%) në 200-300°C për të reduktuar SeO₂ në selen elementar.
• Reduktimi karbotermal: Përzieni lëndën e parë të selenit me pluhur karboni me pastërti të lartë dhe ngroheni në 400-500°C në vakum ose atmosferë inerte, duke nxitur reaksionin C + SeO₂ → Se + CO₂
• Reduktimi i sulfideve: Gazrat si H₂S mund të zvogëlojnë oksidet e seleniumit në temperatura relativisht të ulëta.

II. Projektimi dhe Optimizimi Operacional i Sistemit të Distilimit me Vakum

1. Përzgjedhja dhe Konfigurimi i Sistemit të Vakumit

Një mjedis me vakum të lartë është kritik për uljen e përmbajtjes së oksigjenit:

• Përdorni një kombinim pompe difuzioni + pompe mekanike, me një vakum maksimal që arrin të paktën 10⁻⁴ Pa.
• Sistemi duhet të jetë i pajisur me një kurth të ftohtë për të parandaluar shpërndarjen e kundërt të avujve të vajit.
• Të gjitha lidhjet duhet të përdorin guarnicione metalike për të shmangur çlirimin e gazrave nga guarnicionet e gomës.
• Sistemi duhet t'i nënshtrohet degazizimit të mjaftueshëm pas pjekjes (200-250°C, 12-24 orë)

2. Kontroll i saktë i temperaturës dhe presionit të distilimit

Kombinimet optimale të parametrave të procesit:

• Temperatura e distilimit: E kontrolluar brenda intervalit 220-280°C (nën pikën e vlimit të selenit prej 685°C)
• Presioni i sistemit: Mbahet midis 1-10 Pa
• Shkalla e ngrohjes: 5-10°C/min për të shmangur avullimin dhe përfshirjen e dhunshme
• Temperatura e zonës së kondensimit: Mbahet në 50-80°C për të siguruar kondensimin e plotë të selenit

3. Teknologjia e distilimit shumëfazor

Distilimi shumëfazor mund të zvogëlojë progresivisht përmbajtjen e oksigjenit:

• Faza e parë: Distilim i trashë për të hequr shumicën e papastërtive të paqëndrueshme
• Faza e dytë: Kontroll i saktë i temperaturës për të mbledhur fraksionin kryesor
• Faza e tretë: Distilim i ngadaltë në temperaturë të ulët për të përftuar produkt me pastërti të lartë
  Temperatura të ndryshme kondensimi mund të përdoren midis fazave për kondensimin fraksional.

III. Masat Ndihmëse të Procesit

1. Teknologjia e Mbrojtjes nga Gazi Inert

Edhe pse funksionon nën vakum, futja e duhur e gazit inert me pastërti të lartë ndihmon në uljen e përmbajtjes së oksigjenit:

• Pas zbrazjes së sistemit, mbusheni me argon me pastërti të lartë (pastërti ≥99.9995%) deri në 1000 Pa
• Përdorni mbrojtje dinamike të rrjedhës së gazit, duke futur vazhdimisht një sasi të vogël argoni (10-20 sccm)
• Instaloni pastrues gazi me efikasitet të lartë në hyrjet e gazit për të hequr oksigjenin dhe lagështinë e mbetur

2. Shtimi i Pastruesve të Oksigjenit

Shtimi i pastruesve të duhur të oksigjenit në lëndën e parë mund të zvogëlojë në mënyrë efektive përmbajtjen e oksigjenit:

• Metali i magnezit: Afinitet i fortë për oksigjenin, duke formuar MgO
• Pluhur alumini: Mund të largojë njëkohësisht oksigjenin dhe squfurin
• Metalet e rralla të tokës: Të tilla si Y, La, etj., me efekte të shkëlqyera të largimit të oksigjenit
  Sasia e pastruesit të oksigjenit është zakonisht 0.1-0.5% në peshë e lëndës së parë; sasitë e tepërta mund të ndikojnë në pastërtinë e selenit.

3. Teknologjia e Filtrimit të Shkrirë

Filtrimi i selenit të shkrirë para distilimit:

• Përdorni filtra kuarci ose qeramikë me madhësi poresh prej 1-5 μm
• Kontrolloni temperaturën e filtrimit në 220-250°C
• Mund të heqë grimcat e oksidit të ngurtë
• Filtrat duhet të degazohen paraprakisht nën vakum të lartë.

IV. Pas-trajtimi dhe ruajtja

1. Mbledhja dhe Trajtimi i Produkteve

• Kolektori i kondensatorit duhet të projektohet si një strukturë e shkëputshme për nxjerrje të lehtë të materialit në një mjedis inert.
• Lingotat e selenit të mbledhura duhet të paketohen në një kuti dorezash prej argoni.
• Gdhendja sipërfaqësore mund të kryhet nëse është e nevojshme për të hequr shtresat e mundshme të oksidit.

2. Kontrolli i Kushteve të Ruajtjes

• Mjedisi i ruajtjes duhet të mbahet i thatë (pika e vesës ≤-60°C)
• Përdorni paketim të mbyllur me dy shtresa të mbushura me gaz inert me pastërti të lartë
• Temperatura e rekomanduar e ruajtjes nën 20°C
• Shmangni ekspozimin ndaj dritës për të parandaluar reaksionet e oksidimit fotokatalitik

V. Kontrolli i Cilësisë dhe Testimi

1. Teknologjia e Monitorimit Online

• Instaloni analizues të gazit të mbetur (RGA) për të monitoruar presionin e pjesshëm të oksigjenit në kohë reale
• Përdorni sensorë oksigjeni për të kontrolluar përmbajtjen e oksigjenit në gazrat mbrojtës
• Përdorni spektroskopinë infra të kuqe për të identifikuar majat karakteristike të absorbimit të lidhjeve Se-O

2. Analiza e Produktit të Përfunduar

• Përdorni metodën e bashkimit të gazit inert dhe thithjes infra të kuqe për të përcaktuar përmbajtjen e oksigjenit.
• Spektrometria e masës së joneve sekondare (SIMS) për të analizuar shpërndarjen e oksigjenit
• Spektroskopia e fotoelektroneve me rreze X (XPS) për të zbuluar gjendjet kimike sipërfaqësore

Nëpërmjet masave gjithëpërfshirëse të përshkruara më sipër, përmbajtja e oksigjenit mund të kontrollohet nën 1 ppm gjatë pastrimit të seleniumit me distilim në vakum, duke përmbushur kërkesat për aplikimet e seleniumit me pastërti të lartë. Në prodhimin aktual, parametrat e procesit duhet të optimizohen bazuar në kushtet e pajisjeve dhe kërkesat e produktit, si dhe duhet të vendoset një sistem i rreptë kontrolli i cilësisë.