1. Hyrje

Teluridi i zinkut (ZnTe) është një material gjysmëpërçues i rëndësishëm i grupit II-VI me një strukturë të drejtpërdrejtë të boshllëkut të brezit. Në temperaturën e dhomës, boshllëku i tij i brezit është afërsisht 2.26eV dhe gjen zbatime të gjera në pajisjet optoelektronike, qelizat diellore, detektorët e rrezatimit dhe fusha të tjera. Ky artikull do të ofrojë një hyrje të detajuar në proceset e ndryshme të sintezës për teluridin e zinkut, duke përfshirë reaksionin në gjendje të ngurtë, transportin e avujve, metodat e bazuara në tretësirë, epitaksinë e rrezes molekulare, etj. Secila metodë do të shpjegohet plotësisht në lidhje me parimet, procedurat, avantazhet dhe disavantazhet e saj, si dhe konsideratat kryesore.

2. Metoda e Reaksionit në Gjendje të Ngurtë për Sintezën e ZnTe

2.1 Parimi

Metoda e reagimit në gjendje të ngurtë është qasja më tradicionale për përgatitjen e teluridit të zinkut, ku zinku me pastërti të lartë dhe teluriumi reagojnë drejtpërdrejt në temperatura të larta për të formuar ZnTe:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Procedura e detajuar

2.2.1 Përgatitja e lëndës së parë

1. Përzgjedhja e Materialit: Përdorni granula zinku me pastërti të lartë dhe copa teluriumi me pastërti ≥99.999% si materiale fillestare.
2. Para-trajtimi i materialit:
   • Trajtimi me zink: Së pari zhyteni në acid klorhidrik të holluar (5%) për 1 minutë për të hequr oksidet sipërfaqësore, shpëlajeni me ujë të deionizuar, lajeni me etanol anhidrik dhe në fund thajeni në furrë me vakum në 60°C për 2 orë.
   • Trajtimi me telur: Së pari zhyteni në ujë mbretëror (HNO₃:HCl=1:3) për 30 sekonda për të hequr oksidet sipërfaqësore, shpëlajeni me ujë të deionizuar derisa të bëhet neutral, shpëlajeni me etanol anhidrik dhe në fund thajeni në një furrë me vakum në 80°C për 3 orë.
3. Peshimi: Peshoni lëndët e para në raport stekiometrik (Zn:Te=1:1). Duke marrë parasysh avullimin e mundshëm të zinkut në temperatura të larta, mund të shtohet një tepricë prej 2-3%.

2.2.2 Përzierja e Materialeve

1. Bluarja dhe Përzierja: Vendosni zinkun dhe telurin e peshuar në një llaç agat dhe bluajini për 30 minuta në një kuti dorezash të mbushur me argon derisa të përzihen në mënyrë uniforme.
2. Peletizimi: Vendosni pluhurin e përzier në një kallëp dhe shtypeni në kokrriza me diametër 10-20 mm nën presion 10-15MPa.

2.2.3 Përgatitja e enës së reagimit

1. Trajtimi i Tubave të Kuarcit: Zgjidhni tuba kuarci me pastërti të lartë (diametri i brendshëm 20-30 mm, trashësia e murit 2-3 mm), fillimisht zhytini në ujë mbretëror për 24 orë, shpëlajini mirë me ujë të deionizuar dhe thajini në furrë në 120°C.
2. Evakuimi: Vendosni peletat e lëndës së parë në tubin e kuarcit, lidheni me një sistem vakumi dhe evakuoni në ≤10⁻³Pa.
3. Vulosja: Vulosni tubin e kuarcit duke përdorur një flakë hidrogjeni-oksigjeni, duke siguruar një gjatësi vulosjeje ≥50 mm për hermeticitet.

2.2.4 Reagimi në temperaturë të lartë

1. Faza e Parë e Ngrohjes: Vendosni tubin e kuarcit të mbyllur në një furrë me tuba dhe ngroheni në 400°C me një shpejtësi prej 2-3°C/min, duke e mbajtur për 12 orë për të lejuar reagimin fillestar midis zinkut dhe telurit.
2. Faza e Dytë e Ngrohjes: Vazhdoni ngrohjen deri në 950-1050°C (nën pikën e zbutjes së kuarcit prej 1100°C) me 1-2°C/min, duke e mbajtur për 24-48 orë.
3. Lëkundja e Tubit: Gjatë fazës së temperaturës së lartë, anojeni furrën në 45° çdo 2 orë dhe lëkundeni disa herë për të siguruar përzierjen e plotë të reagentëve.
4. Ftohja: Pas përfundimit të reaksionit, ftohni ngadalë në temperaturën e dhomës me 0.5-1°C/min për të parandaluar çarjen e mostrës për shkak të stresit termik.

2.2.5 Përpunimi i Produkteve

1. Heqja e Produktit: Hapni tubin e kuarcit në një kuti dorezash dhe hiqni produktin e reagimit.
2. Bluarja: Bluarni përsëri produktin deri sa të shndërrohet në pluhur për të hequr çdo material të pareaguar.
3. Pjekja: Pjekni pluhurin në 600°C në atmosferë argoni për 8 orë për të lehtësuar stresin e brendshëm dhe për të përmirësuar kristalinitetin.
4. Karakterizimi: Kryeni XRD, SEM, EDS, etj., për të konfirmuar pastërtinë e fazës dhe përbërjen kimike.

2.3 Optimizimi i Parametrave të Procesit

1. Kontrolli i Temperaturës: Temperatura optimale e reaksionit është 1000±20°C. Temperaturat më të ulëta mund të rezultojnë në reaksion jo të plotë, ndërsa temperaturat më të larta mund të shkaktojnë avullim të zinkut.
2. Kontrolli i Kohës: Koha e mbajtjes duhet të jetë ≥24 orë për të siguruar reagim të plotë.
3. Shkalla e Ftohjes: Ftohja e ngadaltë (0.5-1°C/min) jep kokrriza kristalore më të mëdha.

2.4 Analiza e Avantazheve dhe Disavantazheve

Avantazhet:

• Proces i thjeshtë, kërkesa të ulëta për pajisje
• I përshtatshëm për prodhim në masë
• Pastërti e lartë e produktit

Disavantazhet:

• Temperaturë e lartë reagimi, konsum i lartë energjie
• Shpërndarja jo uniforme e madhësisë së kokrrizave
• Mund të përmbajë sasi të vogla të materialeve të pareaguara

3. Metoda e Transportit të Avujve për Sintezën e ZnTe

3.1 Parimi

Metoda e transportit të avujve përdor një gaz bartës për të transportuar avujt e reaktantëve në një zonë me temperaturë të ulët për depozitim, duke arritur rritje të drejtuar të ZnTe duke kontrolluar gradientët e temperaturës. Jodi përdoret zakonisht si agjent transporti:

ZnTe(s) + I2(g) ⇌ ZnI2(g) + 1/2Te2(g)

3.2 Procedura e detajuar

3.2.1 Përgatitja e lëndës së parë

1. Përzgjedhja e Materialit: Përdorni pluhur ZnTe me pastërti të lartë (pastërti ≥99.999%) ose pluhura Zn dhe Te të përziera stoikiometrikisht.
2. Përgatitja e agjentit të transportit: Kristale jodi me pastërti të lartë (pastërti ≥99.99%), doza prej 5-10mg/cm³ vëllimi i tubit të reagimit.
3. Trajtimi i tubave të kuarcit: E njëjta gjë si metoda e reagimit në gjendje të ngurtë, por kërkohen tuba kuarci më të gjatë (300-400 mm).

3.2.2 Ngarkimi i tubit

1. Vendosja e Materialit: Vendosni pluhurin ZnTe ose përzierjen Zn+Te në njërën anë të tubit të kuarcit.
2. Shtimi i jodit: Shtoni kristale jodi në tubin e kuarcit në një kuti dorezash.
3. Evakuimi: Evakuoni në ≤10⁻³Pa.
4. Vulosja: Vuloseni me një flakë hidrogjeni-oksigjeni, duke e mbajtur tubin horizontal.

3.2.3 Konfigurimi i Gradientit të Temperaturës

1. Temperatura e Zonës së Nxehtë: Vendoseni në 850-900°C.
2. Temperatura e Zonës së Ftohtë: Vendoseni në 750-800°C.
3. Gjatësia e Zonës së Gradientit: Përafërsisht 100-150 mm.

3.2.4 Procesi i Rritjes

1. Faza e Parë: Ngroheni në 500°C me 3°C/min, mbajeni për 2 orë për të lejuar reagimin fillestar midis jodit dhe lëndëve të para.
2. Faza e Dytë: Vazhdoni ngrohjen deri në temperaturën e caktuar, ruani gradientin e temperaturës dhe rriteni për 7-14 ditë.
3. Ftohja: Pas përfundimit të rritjes, ftoheni në temperaturën e dhomës me 1°C/min.

3.2.5 Mbledhja e Produkteve

1. Hapja e tubit: Hapni tubin e kuarcit në një kuti dorezash.
2. Mbledhja: Mblidhni kristalet e vetme ZnTe në fundin e ftohtë.
3. Pastrimi: Pastroni me ultratinguj me etanol anhidër për 5 minuta për të hequr jodin e adsorbuar në sipërfaqe.

3.3 Pikat e Kontrollit të Procesit

1. Kontrolli i Sasisë së Jodit: Përqendrimi i jodit ndikon në shpejtësinë e transportit; diapazoni optimal është 5-8mg/cm³.
2. Gradienti i temperaturës: Mbajeni gradientin brenda 50-100°C.
3. Koha e rritjes: Zakonisht 7-14 ditë, varësisht nga madhësia e dëshiruar e kristalit.

3.4 Analiza e Avantazheve dhe Disavantazheve

Avantazhet:

• Mund të merren kristale të vetme me cilësi të lartë
• Madhësi më të mëdha kristalesh
• Pastërti e lartë

Disavantazhet:

• Ciklet e gjata të rritjes
• Kërkesa të larta për pajisje
• Rendiment i ulët

4. Metoda e Bazuar në Tretësirë ​​për Sintezën e Nanomaterialeve ZnTe

4.1 Parimi

Metodat e bazuara në tretësirë ​​kontrollojnë reaksionet pararendëse në tretësirë ​​për të përgatitur nanopjesëza ose nanotelave ZnTe. Një reaksion tipik është:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Procedura e detajuar

4.2.1 Përgatitja e reagentit

1. Burimi i zinkut: Acetat zinku (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), pastërtia ≥99.99%.
2. Burimi i telurit: Dioksidi i telurit (TeO₂), pastërtia ≥99.99%.
3. Agjent reduktues: Borohidrid natriumi (NaBH₄), pastërti ≥98%.
4. Tretës: Ujë i deionizuar, etilendiaminë, etanol.
5. Surfaktant: Bromur cetiltrimetilamoniumi (CTAB).

4.2.2 Përgatitja e pararendësit të telurit

1. Përgatitja e tretësirës: Tretni 0.1 mmol TeO₂ në 20 ml ujë të dejonizuar.
2. Reaksioni i Reduktimit: Shtoni 0.5 mmol NaBH₄, përzieni magnetikisht për 30 minuta për të gjeneruar tretësirë ​​HTe⁻.
   TeO2 + 3BH4- + 3H2O → HTe- + 3B(OH)3 + 3H2↑
3. Atmosferë mbrojtëse: Ruani rrjedhën e azotit në të gjithë sipërfaqen për të parandaluar oksidimin.

4.2.3 Sinteza e nanopjesëzave ZnTe

1. Përgatitja e tretësirës së zinkut: Tretni 0.1 mmol acetat zinku në 30 ml etilendiaminë.
2. Reaksioni i përzierjes: Shtoni ngadalë tretësirën HTe⁻ në tretësirën e zinkut, reagoni në 80°C për 6 orë.
3. Centrifugimi: Pas reagimit, centrifugojeni në 10,000 rpm për 10 minuta për të mbledhur produktin.
4. Larja: Lani alternativisht me etanol dhe ujë të dejonizuar tri herë.
5. Tharja: Thajeni me vakum në 60°C për 6 orë.

4.2.4 Sinteza e nanotelave ZnTe

1. Shtimi i shabllonit: Shtoni 0.2 g CTAB në tretësirën e zinkut.
2. Reaksioni hidrotermal: Transferoni tretësirën e përzier në një autoklavë 50 ml të veshur me teflon, reagoni në 180°C për 12 orë.
3. Përpunimi pasues: Njësoj si për nanopjesëzat.

4.3 Optimizimi i Parametrave të Procesit

1. Kontrolli i temperaturës: 80-90°C për nanopjesëzat, 180-200°C për nanotelat.
2. Vlera e pH-it: Mbajeni midis 9-11.
3. Koha e reagimit: 4-6 orë për nanopjesëzat, 12-24 orë për nanotelat.

4.4 Analiza e Avantazheve dhe Disavantazheve

Avantazhet:

• Reagim në temperaturë të ulët, kursim energjie
• Morfologji dhe madhësi e kontrollueshme
• I përshtatshëm për prodhim në shkallë të gjerë

Disavantazhet:

• Produktet mund të përmbajnë papastërti
• Kërkon përpunim pasues
• Cilësi më e ulët e kristalit

5. Epitaksi me Rreze Molekulare (MBE) për Përgatitjen e Filmit të Hollë ZnTe

5.1 Parimi

MBE rrit filma të hollë kristalorë të vetëm ZnTe duke drejtuar rrezet molekulare të Zn dhe Te mbi një substrat në kushte vakumi ultra të lartë, duke kontrolluar saktësisht raportet e fluksit të rrezeve dhe temperaturën e substratit.

5.2 Procedura e detajuar

5.2.1 Përgatitja e Sistemit

1. Sistemi i vakumit: Vakum bazë ≤1×10⁻⁸Pa.
2. Përgatitja e burimit:
   • Burimi i zinkut: zink me pastërti të lartë 6N në enën e shkrirjes BN.
   • Burimi i telurit: Telur me pastërti të lartë 6N në enën e shkrirjes PBN.
3. Përgatitja e substratit:
   • Substrati GaAs(100) i përdorur zakonisht.
   • Pastrimi i substratit: Pastrimi i tretësit organik → gdhendje me acid → shpëlarje me ujë të deionizuar → tharje me azot.

5.2.2 Procesi i Rritjes

1. Nxjerrja e gazrave nga substrati: Piqeni në 200°C për 1 orë për të hequr adsorbatet sipërfaqësore.
2. Largimi i oksidit: Ngroheni në 580°C, mbajeni për 10 minuta për të hequr oksidet sipërfaqësore.
3. Rritja e shtresës tampon: Ftoheni në 300°C, rritni shtresën tampon ZnTe 10nm.
4. Rritja kryesore:
   • Temperatura e substratit: 280-320°C.
   • Presioni ekuivalent i rrezes së zinkut: 1×10⁻⁶Torr.
   • Presioni ekuivalent i rrezes së telurit: 2×10⁻⁶Torr.
   • Raporti V/III i kontrolluar në 1.5-2.0.
   • Shkalla e rritjes: 0.5-1μm/orë.
5. Pjekja: Pas rritjes, pjekni në 250°C për 30 minuta.

5.2.3 Monitorimi në Vend

1. Monitorimi RHEED: Vëzhgim në kohë reale i rindërtimit të sipërfaqes dhe mënyrës së rritjes.
2. Spektrometria e Masës: Monitoroni intensitetet e rrezeve molekulare.
3. Termometria me infra të kuqe: Kontroll i saktë i temperaturës së substratit.

5.3 Pikat e Kontrollit të Procesit

1. Kontrolli i Temperaturës: Temperatura e substratit ndikon në cilësinë e kristalit dhe morfologjinë e sipërfaqes.
2. Raporti i Fluksit të Rrezes: Raporti Te/Zn ndikon në llojet dhe përqendrimet e defekteve.
3. Shkalla e rritjes: Shkalla më e ulët përmirëson cilësinë e kristalit.

5.4 Analiza e Avantazheve dhe Disavantazheve

Avantazhet:

• Përbërje e saktë dhe kontroll i dopingut.
• Filma me kristal të vetëm me cilësi të lartë.
• Sipërfaqe atomikisht të sheshta të arritshme.

Disavantazhet:

• Pajisje të shtrenjta.
• Ritme të ngadalta rritjeje.
• Kërkon aftësi të avancuara operative.

6. Metoda të tjera të sintezës

6.1 Depozitimi Kimik i Avujve (CVD)

1. Pararendësit: Dietilzinku (DEZn) dhe diizopropilteluridi (DIPTe).
2. Temperatura e Reagimit: 400-500°C.
3. Gaz bartës: Azot ose hidrogjen me pastërti të lartë.
4. Presioni: Atmosferik ose presion i ulët (10-100Torr).

6.2 Avullimi Termik

1. Materiali burimor: Pluhur ZnTe me pastërti të lartë.
2. Niveli i vakumit: ≤1×10⁻⁴Pa.
3. Temperatura e avullimit: 1000-1100°C.
4. Temperatura e substratit: 200-300°C.

7. Përfundim

Ekzistojnë metoda të ndryshme për sintezën e teluridit të zinkut, secila me avantazhet dhe disavantazhet e veta. Reaksioni në gjendje të ngurtë është i përshtatshëm për përgatitjen e materialeve në masë, transporti i avullit jep kristale të vetme me cilësi të lartë, metodat e tretësirës janë ideale për nanomaterialet dhe MBE përdoret për filma të hollë me cilësi të lartë. Zbatimet praktike duhet të zgjedhin metodën e duhur bazuar në kërkesat, me kontroll të rreptë të parametrave të procesit për të marrë materiale ZnTe me performancë të lartë. Drejtimet e ardhshme përfshijnë sintezën në temperaturë të ulët, kontrollin e morfologjisë dhe optimizimin e procesit të dopingut.